it

it

Senin, 19 April 2010

Validasi Penetapan Kadar Logam Kalsium dalam sampel CaCl2 Metoda Destruksi

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI PT. NALCO INDONESIA



Oleh

Arief Budiman

NIS 05.51.05401











DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan-Industri

Sekolah Menengah Analis Kimia

Bogor

2009

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI (PRAKERIN)

DI PT. NALCO INDONESIA



Sebagai syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor

Tahun Ajaran 2008/2009







Oleh:

Arief Budiman

NIS 05.51.05401











DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Analis Kimia

Bogor

2009
 
LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN




Disetujui dan disahkan oleh :



Disetujui oleh:

Pembimbing I, Pembimbing II,





Maman Setiaman Ahmad Taufik

Senior Quality Assurance Chemist Site Manager





Pembimbing III,







Dra. Neny Hendrawati

NIP. 19507241980032007





Disahkan oleh:

Kepala Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor,







Dra. Hj. Hadiati Agustine

NIP. 090010817



KATA PENGANTAR




Laporan Praktik Kerja Industri (PRAKERIN) yang berjudul “ Laporan Praktik Kerja Industri di PT. Nalco Indonesia ” merupakan salah satu persyaratan dalam memenuhi ujian akhir semester VIII di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.

Secara garis besar laporan ini menitik beratkan pada judul “Validasi Penetapan Kadar Logam Kalsium dalam sampel CaCl2 Metoda Destruksi ”. Isi laporan meliputi pendahuluan, institusi tempat Praktik Kerja Industri, hasil, pembahasan, simpulan, daftar pustaka, serta lampiran.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan puji dan syukur kehadirat Allah SWT, karena atas limpahan nikmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan Praktik Kerja Industri dan menyusun laporan ini hingga dapat penulis sajikan. Tak lupa penulis juga mengucapkan terima kasih kepada :

1.Dra. Hj. Hadiati Agustine, selaku Kepala Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor, yang telah memberikan izin untuk melaksanakan PRAKERIN.

2.Bapak Rahman Arief S.Tp, selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Kerjasama Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor yang telah memberikan bimbingan serta pengarahan selama pelaksanaan PRAKERIN.



3.Ibu Neni, selaku pembimbing sekolah yang telah memberikan bimbingan serta pengarahan selama pelaksanaan PRAKERIN serta meluangkan waktunya untuk penulis.

4.Bapak Eko Widiatmoko, selaku Operation Manager PT. Nalco Indonesia.

5.Bapak Maman Setiaman , selaku Site Manager PT. Nalco Indonesia.

6. Bapak Ahmad Taufik, selaku Senior Quality Assurance Chemist PT. Nalco Indonesia dan sekaligus sebagai pembimbing praktik yang telah memberikan pengarahan, pengetahuan, serta bimbingannya sehingga banyak membantu penulis dalam menyelesaikan PRAKERIN hingga terselesaikannya laporan ini.

7.Bapak Iwan Kurniawan, Bapak Tuntum Purbadi, Bapak Ade Firmansyah, Bapak Agus, , Kak Muis, Kak Adit dan Mang Dede selaku karyawan bagian Laboratorium PT. Nalco Indonesia yang telah banyak meluangkan waktu untuk memberikan pengarahan dan saran-saran selama pelaksanaan praktik kerja lapangan serta dalam pengerjaan penelitian tambahan untuk kesempurnaan laporan ini.

8.Bapak Dasa, Bapak Soma, Kang Iman , Mang Pepen, serta seluruh karyawan PT. Nalco Indonesia bagian produksi, yang telah banyak membantu penulis selama pelaksanaan PRAKERIN.

9.Bapak Yadi, Bapak Husein, Mbak Monic, Mbak Ana serta seluruh karyawan PT. Nalco Indonesia bagiaan Office yang telah membantu penulis selama pelaksanaan PRAKERIN.

10.Kedua Orang Tua yang telah memberikan doa, dorongan dan fasilitas kepada penulis selama pelaksanaan PRAKERIN sampai terselesaikannya laporan ini.

11.Seluruh Guru, Staf dan Karyawan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor, yang telah banyak membantu selama pelaksanaan PRAKERIN.

12.Kak Adani, Kak Dila, Kak Nina dan Ahdiat yang telah menemani penulis selama pelaksanaan PAKERIN.

Semoga seluruh bantuan dan dukungan yang telah diberikan kepada penulis mendapat balasan dari Allah SWT.

Penulis menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena terbatasnya kemampuan, pengetahuan, dan pengalaman yang dimiliki. Oleh karena itu penulis mohon maaf yang sebesar-besarnya. Merupakan suatu kehormatan bagi penulis apabila terdapat kritik, saran, dan masukan-masukan dari semua pihak guna pengembangan khasanah ilmu yang lebih baik dari apa yang tertulis dalam laporan ini.



Bogor, Maret 2009 Penulis,



BAB I


PENDAHULUAN

Latar Belakang Praktek Kerja Industri (PRAKERIN)

Di era globalisasi dan perkembangan zaman yang semakin ketat membawa dampak tersendiri bagi dunia pendidikan, khususnya yang terjadi di negara Indonesia. Dimana sistem pendidikan harus ditunjang dengan sarana dan prasarana yang dapat membantu siswa untuk lebih mengenal dunia kerja yang sesungguhnya. Adapun salah satu cara yang dapat dilakukan untuk menciptakan sumber daya manusia yang handal, terampil, dan cekatan diantaranya dengan mengadakan Praktek Kerja Industri (PRAKERIN) bagi Sekolah Menengah Kejuruan.

Prakerin adalah suatu sistem pendidikan keahlian professional yang memadukan antara pendidikan sekolah dengan program penguasaan keahlian, yang diperoleh melalui kegiatan bekerja langsung di dunia usaha atau industri, untuk mencapai suatu tingkat keahlian professional tertentu.

Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industry, maka tidak dapat dielakkan lagi sekolah-sekolah kejuruan, khususnya Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor harus mampu menghadapi tuntutan dan tantangan yang senantiasa muncul dalam kondisi seperti sekarang ini.

.



Mengingat tuntutan dan tantangan masyarakat industri di tahun-tahun mendatang akan semakin meningkat, bersifat padat pengetahuan dan keterampilan, maka pengembangan pendidikan menengah kejuruan khususnya rumpun kimia analisis harus difokuskan kepada kualitas lulusan. Berkaitan dengan itu, maka pola pengembangan yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan menjadi sangat penting.

Adapun alasan penulis melakukan Prakerin di PT. Nalco Indonesia dikarenakan PT. Nalco Indonesia merupakan salah satu industri yang berkompeten dibidangnya, dimana sistem kerjanya didukung dengan alat-alat yang sesuai dengan standard Nasional dan Internasional.

Tujuan Praktek Kerja Industri (PRAKERIN)

Praktek Kerja Industri (PRAKERIN) merupakan program pendidikan terakhir yang harus ditempuh oleh siswa Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor di suatu lembaga penelitian maupun perusahaan industri. Semua itu dimaksudkan guna memperoleh tenaga analis yang siap pakai untuk menunjang bidang pengawasan mutu industri di Indonesia.

Pada waktu Prakerin siswa dapat melihat, mempelajari dan mempraktikkan prosedur dan peralatan modern yang tidak mungkin dilakukan di sekolah. Pada kesempatan tersebut siswa pun dapat belajar bagaimana menyesuaikan dengan lingkungan kerja, sehingga bila lulus nanti akan menjadi seorang analisis kimia yang terampil, kreatif dan bermoral.

Adapun tujuan dilaksanakannya Praktik Kerja Industri ini adalah :

1.Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.

2.Menumbuh kembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa dalam rangka memasuki lapangan kerja.

3.Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia kerja, antara lain : struktur organisasi, disiplin, lingkungan dan sistem kerja.

4.Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen kimia analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di sekolah.

5.Memperoleh masukan dan umpan balik, guna memperbaiki dan mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Analis Kimia.

6.Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia (sebutan bagi lulusan Sekolah Menengah Analis Kimia) kepada lembaga-lembaga penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan PRAKERIN (sebagai konsumen tenaga analis kimia).



Tujuan Penulisan Laporan PRAKERIN

Dalam proses, akhirnya praktikan diharuskan membuat laporan dengan tujuan :

1.Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran dari sekolah di institusi tempat prakerin.

2.Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah analis kimia secara lebih rinci dan mendalam (seperti apa yang terungkap dalam laporan prakerin yang dibuatnya).

3.Menambah koleksi pustaka di perpustakaan sekolah maupun di institusi prakerin, sehingga dapat menambah pengetahuan, baik bagi dirinya (penulis) maupun para pembaca.

4.Siswa dapat mambuat laporan kerja dan mempertanggungjawabkannya.



BAB II


INSTITUSI PRAKERIN

Sejarah dan Perkembangan

Berdirinya “Nalco Chemical Company” diawali dengan terjadinya kerjasama antara Herbert A. Kern dan Dr. Frederick Salathe, keduanya adalah ahli kimia. Mereka mendirikan Chicago Chemical Company tahun 1920. Perusahaan ini memasarkan produk yang dinamakan “Colline”, ditemukan oleh Dr. Alathe, untuk pabrik-pabrik di wilayah Chicago. Kemudian diketahui meskipun produk ini sangat efektif untuk air di wilayah Chicago, namun ternyata belum dapat dipakai secara universal. Setelah Kern mempelajari lebih jauh tentang Colline, ia menemukan senyawa yang disebut “Sodium Aluminate” jauh lebih efektif dibanding “Colline”. Ia mulai memasarkan senyawa ini sebagai “Kerns Water Softener (KWS) Sodium Aluminate”. Pada saat yang sama, P. Wilson Evans menemukan bermacam-macam manfaat dari “Sodium Aluminate”, lalu ia mendirikan Aluminate Sales Corporation pada tahun 1922 dan menjual sodium aluminate, terutama untuk perusahaan kereta api yang digunakan untuk pengolahan air ketel uap. Evans dan Kerns keduanya memperoleh paten untuk sodium aluminate cair. Dalam beberapa tahun, sodium aluminate dari Aluminate Sales Corporation dihasilkan oleh pabrik baru yang didirikan oleh Chicago Chemical Company di “Clearing Industrial District”.

.



Saat sodium aluminate cair berangsur-angsur mendatangkan keuntungan, Aluminate Company of America (Alcoa) memimpin riset untuk produksi sodium aluminate kering, kemudian diperoleh beberapa paten dan mulai dijual pada pemerintah. Tujuan dan kebijaksanaan Alcoa sangat mirip dengan Chicago Chemical Company dan Aluminate Sales Corporation. Tahun 1928 dilakukan penggabungan diantara ketiganya menjadi National Aluminate Corporation (Nalco). Pada bulan April tahun 1959 berdasarkan hasil persetujuan para pemegang saham, nama Nalco diubah menjadi “Nalco Chemical Company”.

Nalco pertama kali memasuki pasaran internasional pada tahun 1932 dengan membentuk Alfoc Ltd. dan Aluminium Ltd. untuk memperkenalkan metode-metode pengolahan air (water threatment method) di Inggris. Selanjutnya perusahaan ini diambil alih oleh Imperial Chemical Industries di Inggris yang kemudian menjadi mitra Nalco yang penting dalam perluasan ke seluruh dunia.

Pada awal tahun 1980-an Divisi Internasional dari Nalco Chemical Company melakukan rekonstruksi menjadi tiga wilayah untuk memperluas pemasaran. Ketiga wilayah tersebut adalah:

1.Nalco Eropa meliputi :Eropa, Timur Tengah, dan Afrika.

2.Nalco Pasifik meliputi :Timur Jauh dan Pasifik Selatan.

3.Nalco Amerika Latin meliputi :Amerika Selatan, Meksiko, dan Karibia.

Tahun 1980-an didirikan juga Nalco Asia Tenggara yang berpusat di Singapura dan Anikem di Afrika Selatan untuk memperluas perusahaan. Satu cabang baru, PT Nalco Perkasa didirikan di Indonesia, selain itu didirikan juga Nalco Chemical India Limited di Kalkuta.

Pada awal berdirinya, Nalco hanya menjual sodium aluminate untuk industri pengolahan air ketel uap dan untuk pengolahan air yang digunakan dalam lokomotif uap. Sekarang Nalco telah menjadi pemasok bahan kimia khusus untuk pengolahan air dan melayani industri-industri kayu dan kertas, industri pengolahan air, pembangkit listrik, perminyakan serta pertambangan. Saat ini produk Nalco dijual di lebih dari 120 negara diseluruh dunia.

Keterlibatan Nalco Chemical Company di Indonesia dimulai pada awal tahun 1970-an dengan masuknya produk-produk Nalco ke Indonesia. Adanya permintaan produk yang terus meningkat menyebabkan Nalco Chemical Company mendirikan PT Nalco Perkasa. Pada tahun 1986, Nalco Chemical Company mendirikan pabrik dan fasilitas laboratorium bekerja sama dengan PT Astenia, sebuah perusahaan dibawah “Napan Group Company” yang bergerak di berbagai bidang industri dan jasa.

Kantor Pusat PT. Nalco Perkasa terletak di Landmark Building Tower B 30th Floor Jl. Jendral Sudirman No. 1 Jakarta. Dikantor pusat untuk bagian teknisi, pemasaran, dan manajemen. Sedangkan untuk pabrik pembuatan, pembelian, kantor akuntan dan laboratorium berlokasi di Jl. Pahlawan, Desa Karang Asem Timur, Citeureup, Bogor.

PT Nalco Perkasa bergerak dalam bidang produksi bahan-bahan kimia khusus yang digunakan untuk pengolahan air (water treatment), pembangkit tenaga (power generator), sistem pendingin (cooling water), industri kayu dan kertas (pulp and paper industry), industri logam (metal industry), industri pengolahan dan kilang minyak (refinery and petroleum industry).

Dalam perkembangannya, tahun 1994 PT Nalco Perkasa telah meraih sertifikat ISO 9002. Pada tahun 1999 perusahaan Perancis, Suez, membeli Nalco Chemical Company dan tahun berikutnya 100% menjadi PMA. Perusahaan tersebut pada tahun 2001 berganti nama menjadi ONDEO NALCO , anggota dari ONDEO, perusahaan yang sebagian besar sahamnya dimiliki oleh Suez dan bergerak dibidang pengolahan air. Terhitung mulai bulan Januari 2001 PT Nalco Perkasa resmi berganti nama menjadi PT ONDEO Nalco Indonesia.

Seiring dengan adanya pergantian kembali pemilik perusahaan, nama PT. Ondeo Nalco Indonesia pun diganti namanya menjadi PT. Nalco Indonesia pada tanggal 1 Januari 2004.

Misi dan Tugas

PT Nalco Indonesia mencanangkan misi ikut mengemban kebijaksanaan global Nalco untuk memenuhi kebutuhan para pelanggan dengan produk dan pelayanan yang sesuai dengan persyaratan yang telah disepakati bersama.

Tugas utama PT Nalco Indonesia adalah menyelenggarakan fungsi penjualan, pelayanan, produksi, dan administrasi secara tepat sejak awal, setiap kali sesuai dengan rencana.



Gambar 1. Logo PT. Nalco Indonesia



Kebijakan Kesehatan dan Keselamatan Kerja

PT. Nalco Indonesia adalah perusahaan yang dipercaya untuk pencegahan kecelakaan dan kerugian. Kesempurnaan dan dorongan yang aktif dari semua tingkatan manajemen dan dari seluruh pegawai Nalco menghendaki untuk pencegahan kecelakaan dan kerugian. Setiap manajer dan pengawas mempunyai rasa tanggungjawab dan motivasi untuk memberikan keselamatan dan kesehataan kerja bagi setiap pegawainya. Nalco menghendaki setiap pegawainya untuk

memperhatikan dan mengutamakan keselamatan diri sendiri, lingkungan dan perusahaan.

PT. Nalco Indonesia akan memimpin semua operasi keselamatan untuk mencegah kerugian bagi pegawai dan yang lainnya dan menghindari kerugian kepemilikan guna melindungi kepentingan umum. PT. Nalco Indonesia selalu berusaha untuk menjaga kesehatan dan keselamatan dalam lingkungan pekerjaan. PT. Nalco Indonesia akan mengadakan pelatihan untuk semua pegawai dan mereka yang melekukan pelatihan kerja dalam mempersiapkan fungsi keselamatan dalam lingkungan pekerjaan mereka.

Tujuan dari program keselamatan adalah :

1.Mencegah kecelakaan pada karyawan dan masyarakat luas.

2.Melindungi kepentingan umum.

3.Memelihara keyakinan pelanggan didalam kemampuan kita untuk bekerja dengan selamat.

4.Mencegah kerusakan kepemilikan.

5.Mengurangi biaya yang ditimbulkan akibat kecelakaan-kecelakaan.

6.Memenuhi peraturan-peraturan pemerintah pusat dan daerah yang berkenaan dengan keselamatan dan kesehatan.

Lokasi dan Tata Letak Perusahaan

Untuk bagian teknisi, pemasaran, dan manajemen PT. Nalco Indonesia kantor pusatnya terletak di Landmark Building Tower B 30th Floor Jl. Jendral Sudirman No.1 Jakarta. Sedangkan untuk pabrik pembuatan, pembelian, kantor akuntan, dan laboratorium berlokasi di Jl. Pahlawan, Desa karang Asem Timur, Citeureup – Bogor, Jawa Barat.

Kantor pusat Nalco Chemical Company berada di Naperville, Illionis, USA. sedangkan kantor pusat Nalco Pacific berada di Singapura, tepatnya di 21 Gul Lane, Jurong Town, Singapore.

Bagian

Luas (m2)

Kantor

990

Pabrik

792

Laboatorium

216

Tempat penyimpanan (gudang) tertutup dan terbuka

3168

Kantin dan ruang tenis meja

216

Area pengolahan air limbah

200

Area hijau dan lain-lain

14418

Tabel 1. Gambaran Umum Areal PT. Nalco Indonesia.

Struktur Organisasi

Kelancaran dan kontinuitas jalannya kegiatan suatu pabrik merupakan hal yang sangat mutlak bagi perusahaan.

Suatu perusahaan akan mencapai tujuan dengan cara efektif dan efisien apabila didalamnya terdapat sistem manajemen yang baik dan teratur. Untuk kepentingan itu pada setiap perusahaan diperlukan adanya struktur organisasi tertentu yang sesuai dengan kebutuhan dan tujuan perusahaan.

PT Nalco Indonesia dalam kegiatan produksinya dipimpin oleh seorang Executive Director, Chief Chemist (bagian laboratorium), dan Finance (keuangan). Laboratorium dipimpin oleh seorang manager laboratorium yang membawahi QC Chemist, Analytical laboratorium, dan Laboratorium Microbiologi.

Laboratorium

Laboratorium di PT Nalco Indonesia terdiri dari dua bagian, yaitu Quality Assurance Laboratory (QAL) dan Cutomer Services Support Laboratory (CSSL). Kegiatan yang dilakukan pada QAL adalah mengontrol kualitas bahan yang masuk, bahan yang sedang dalam proses dan produk jadi. Maksudnya bahan yang masuk adalah bahan baku dasar pembuatan produk yang akan dipasarkan. Dalam menangani keluhan pelanggan tentang kualitas produk, perusahaan memperketat pengontrolan semua produk mulai dari bahan baku hingga produk siap jual.

Dalam mengkualifikasi pemasokan bahan baku, QAL bekerja sama dengan bagian pembelian (Purchasing Officer) agar bahan yang masuk bukanlah bahan baku dengan kualitas rendah.

CSSL terdiri dari dua bagian. Bagian pertama bertugas menganalisis sampel dari konsumen. Sampel yang dianalisis contohnya adalah sampel air, scale (padatan yang menempel pada pipa), deposit (kerak), resin, corrosion coupon (lempengan besi yang digunakan untuk mengontrol tingkat korosifitas air), dan lain-lain. Bagian kedua adalah mikrobiologi. Bagian ini menganalisis sampel konsumen yang berhubungan dengan mikroorganisme atau bakteri.



Administrasi Laboratorium

1.Fungsi Laboratorium Quality Assurance :

a.Mengontrol dan memeriksa mutu bahan baku.

b.Mengontrol mutu produk selama proses dan sesudah produksi.

c.Merawat kondisi kerja dan status kalibrasi alat-alat yang digunakan untuk Quality Control.

d.Menangani pengaduan kualitas produk.

e.Melakukan pengembangan produk.

f.Memberikan keputusan dalam menangani bahan atau produk yang tidak memenuhi Standar Assurance Prosedure (SAP) dan melakukan tindakan korektif untuk mencegah terulangnya kembali ketidaksesuaian.

g.Bekerja sama dengan bagian Purchasing Officer, dalam hal kualifikasi pemasok bahan baku.

2.Alur Kerja Quality Control

Alur kerja dimulai ketika sejumlah produk atau bahan baik dari bagian Purchasing, Ware House, maupun bagian Production datang ke laboratorium Quality Control yang disertai dengan dokumen-dokumen yang diperlukan.

Setelah menerima sampel produk atau bahan yang disertai dengan dokumennya, kemudian mempersiapkannya untuk QC analisis. Dengan melihat Standar Assurance Prosedure (SAP) untuk spesifikasi produk atau bahan tersebut. Selanjutnya dilakukan analisis. Hasilnya dituangkan dalam QC data base dan dilaporkan keputusan bagus atau tidaknya produk yang di analisis kepada pembawa sampel, kemudian membuat retained sample.

Bila syarat-syarat produk atau bahan terpenuhi maka dokumen-dokumen yang dibawa disetujui. Akan tetapi jika tidak memenuhi spesifikasi, maka :

a.Ditolak, jika yang tidak memenuhi spesifikasi adalah raw material.

b.Diperbaiki, jika yang tidak memenuhi spesifikasi adalah final batch. Akan tetapi, jika tidak bisa diperbaiki maka produk terserbut ditaruh di Work In Progress (WIP), dan kemudian membuat Corrective Action Request (CAR).

Kebijakan Kepedulian Tanggung Jawab

1.Mengenal dan merespon pada kekhawatiran masyarakat terhadap bahan-bahan kimia dan kegiatan-kegiatan kita.

2.Mengembangkan dan memproduksi bahan-bahan kimia yang dapat diolah, diangkut, dipergunakan dan dibuang secara aman.

3.Menciptakan kesehatan, keselamatan, dan lingkungan sebagai pertimbangan utama didalam perencanaan yang ada dan produk baru serta didalam prosesnya.

4.Melaporkan secepatnya kepada petugas K3, karyawan, pelanggan dan kepada masyarakat umum, mengenai informasi yang berkaitan dengan kesehatan bahan-bahan kimia atau bahaya-bahaya lingkungan dan saran-saran tindakan pencegahan.

5.Nasihatkan pelanggan mengenai penggunaan, pengangkutan dan pembuangan bahan kimia yang aman.

6.Operasikan pabrik kita dan fasilitas-fasilitasnya dengan cara melindungi lingkungan, kesehatan dan keselamatan karyawan dan masyarakat umum.

7.Perluas pengetahuan dengan menyelenggarakan atau mendukung penelitian pada kesehatan keselamatan kerja dan lingkungan yang berdampak pada produk, proses dan pengelolaan limbah.

8.Bekerja sama dengan pihak lain untuk memecahkan masalah-maslah yang timbul lebih awal dan membuang bahan-bahan kimia yang berbahaya.

9.Berpartisipasi dengan pemerintah dan yang lainnya didadalam menciptakan ketentuan hukum tanggung jawab, peraturan dan standar guna menjaga masyarakat tempat kerja dan lingkungan.

10.Mempromosikan prinsip-prinsip dan pelaksanaan-pelaksanaan kebijaksanaan kepedulian tanggung jawab dengan berbagi pengalaman-pengalaman dan menawarkan bantuan kepada yang lain bagi yang memproduksi, menangani, menggunakan, mengangkuat atau membuang bahan-bahan kimia.

BAB III


KEGIATAN DI LABORATORIUM

A.Deskripsi Pengelompokan Komoditi PT NALCO Indonesia

Jumlah zat yang tekandung dalam suatu produk dan raw material baik yang merupakan manufacturing, repacking, dan relabel harus diperiksa kesesuaiannya dengan spesifikasi produk tersebut dalam spesifikasi standar. Hal ini dilakukan untuk menjaga kualitas produk, sehingga tidak merugikan pelanggan.

Untuk mempermudah proses analisis yang merupakan bagian dari pengawasan mutu, maka dilakukan pemisahan terhadap jenis komoditi.Adapun pembagian komoditi tersebut terdiri atas :

1.Bahan baku ( Raw Material )

Bahan baku adalah semua bahan yang digunakan untuk membuat produk-produk PT. Nalco Indonesia. Bahan tersebut bisa berasal dari Nalco lain ataupun bisa dari luar Nalco. ( Anonimus, 2003 ).

Secara umum pemeriksaan bahan baku meliputi pemeriksaan secara kimia, yang disesuaikan dengan spesifikasi bahan tersebut didalam Corporate Routine Raw Material (CRRMC).

2.Bahan Jadi ( Produk )

Bahan jadi adalah semua produk yang telah jadi, baik yang berasal dari proses produksi, relabel atau repacking yang telah siap dikirim kepelanggan sesuai dengan waktu yang telah ditentukan.Berdasarkan jenisnya bahan jadi tersebut dibagi kedalam :

a.Manufacturing Product

Adalah produk-produk yang diproduksi oleh PT. Nalco Indonesia.

b.Relabel Product

Adalah produk-produk yang merupakan hasil pembelian dari pemasok atau produk stok hasil produksi PT. Nalco Indonesia yang kemudian diganti labelnya dan disesuaikan dengan label hasil kesepakatan PT. Nalco Indonesia dengan pembeli.

c.Repacking Product

Adalah produk-produk yang merupakan hasil pembelian dari pemasok atau produk stok hasil produksi PT. Nalco Indonesia yang kemudian diganti tempatnya dan disesuaikan dengan hasil kesepakatan PT. Nalco Indonesia dengan pembeli. ( Anonimus, 2003 ).



B.Uraian Instrument Spektrofotometer Serapan Atom

Definisi

Spektrofotometer Serapan Atom atau lebih dikenal dengan nama AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometer ) adalah suatu teknik analisis unsure-unsur yang berdasarkan pada penyerapan sinar yang spesifik oleh atom-atom bebas dari unsure yang diperiksa.

SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) pertama kali dikenalkan oleh Walsh pada tahun 1953 dan didemonstrasikan penggunaanya pada tahun 1954. Walsh mengatakan bahwa unsur-unsur dapat lebih mudah ditentukan kadarnya dengan proses absorpsi atom dibandingkan dengan proses emisi atom.

Cara SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) merupakan gabungan antara cara spektrofotometri. Dalam hal ini contoh yang berupa larutan, bersama bahan bakar diubah menjadi aerosol ( kabut ) dan dimasukkan ke dalam nyala atau pembakar, disini contoh akan dijadikan atom-atom bebas pada waktu pembakaran. Atom-atom bebas, selain dapat mengabsorpsi energi panas, sehingga terbentuk atom-atom

tereksitasi. Dalam proses ini seberkas sinar yang berasal dari lampu katoda yang mempunyai intensitas dan panjang gelombang tertentu akan melewati atom-atom tereksitasi, maka sebagian sinar diteruskan dan sebagian diserap. Pengurangan intensitas tersebut dapat dideteksi oleh detektor.

Cahaya yang diabsorpsi sangat spesifik sekali bagi setiap unsure, yaitu sama dengan energy cahaya unsure tersebut. Spektrum absorpsi atom bebas dalam bentuk uap pada suhu dan tekanan yang tidak terlalu tinggi terdiri dari garis-garis yang sangat sempit dinamakan resonansi. Panjang gelombang spectrum absorpsi unsure-unsur terletak di daerah 1800-9000 A. Karena tajamnya garis spektrum absorpsi, besarnya absorpsi atom dapat diukur dengan teliti. Sempitnya garis spectrum dan sederhananya spectrum absorpsi atom menyebabkan teknik dapat dikatakan bebas dari gangguan spectrum.

Dalam SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) berlaku hokum Lambert-Beer, yaitu :

“Bila seberkas cahaya monokromatis melalui media yang transparan , maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambah tebal dan pekatnya media”.

Secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut :

A= €.c.t

Dimana :

A = Absorpsi

t = Tebal media

c = Konsentrasi

€ = Tetapan



Gambar 2. SSA

Bagian- bagian penting dalam SSA adalah :

a.Sumber Cahaya

Sumber cahaya dalam SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) menggunakan spectrum garis yang mempunyai panjang gelombang tertentu , untuk itu digunakan lampu katoda dan anoda serta diisi gas mulia yang bertekanan rendah. Dengan memberikan tegangan sebesra 600 volt, gas mulia yang bertekanan rendah akan memijar dan mengusir ato dari unsure lain pada katoda. Atom ini akan tereksitasi dan akan menghasilkan sinar emisis yang memiliki panjang gelombang yang khas. Sehingga tinggal dipilih unsure pada katoda agar sama dengan unsure yang akan dianalisa. Pada umumnya lampu katoda akan stabil dipanaskan kurang lebih 15 menit.

b. Atomizer

Pada SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) sebelum contoh masuk ke dalam pembakar harus dikabutkan terlebih dahulu. Gas ( biasanya oksigen ) ditiupkan dalam spray chamber . Di dalam spray chamber kabut contoh dicampur dengan bahan bakar, kemudian dimasukkan ke dalam pembakar.

c.Sistem Optik

Dalam SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom), sistem optic berfungsi untuk mengumpulkan cahaya dari sumbernya, melewatkannya ke contoh kemudian ke monokromator. Sistem optik yang digunakan ada dua jenis, yaitu sistem optik single beam dam sistem optik double beam.

Lensa yang digunakan harus terbuat dari gelas silikat yang dapat mentransmisikan cahaya 180-900 nm. Dalam single beam cahaya datang dari sumber cahaya yang difokuskan melalui nyala. Pada sistem ini harga Io ( intensitas mula-mula ) harus selalu tetap selama mengukur sinar yang ditransmisikan atau It. Lampu katoda modern pada umumnya dapat memenuhi syarat ini setelah pemanasan beberapa saat. Dalam sistem double beam harga Io dimungkinkan untuk tetap. Pada saat ini secara periodik disisipkan cermin datar pada jalannya sinar yang memantulkan cahaya menyimpang dari nyala dan masuk ke dalam monokromator, sehingga It dapat diukur. Untuk koreksi pada latar belakang absorpsi, dipakai suatu cahaya tetap yang berasal dari sumber kedua. Cahaya ini melalui jalan yang sama seperti cahaya dari lampu katoda.

d.Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mengisolasi sinar dengan panjang gelombang tertentu dari sinar yang dihasilkan oleh lampu katoda. Denga demikian, apabila ada beberapa panjang gelombang cahaya, maka yang dilewatkan ke detector hanya cahaya tertentu saja, sedangkan yang lain diserap atau dipantulkan.

Monokromator yang umum dipakai antara lain filter, prisma dan grating. Monokromator yang baik adalah yang mempunyai daya isolasi tinggi, biasanya untuk SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) diperlukan band pass nya 0,1 nm ( untuk filter).



e.Detektor

Detektor yang biasa digunakan pada SSA ( Spektrofotometer Serapan Atom) adalah Photo multiflier tube, yang terdiri dari vakum yang berisi lempeng katoda dan anoda yang dilengkapi dengan beberapa diode. Lempeng katoda dilengkapi dengan unsur yang peka terhadap cahaya, bila terkena cahaya akan membebaskan elektron yang dilipatkan oleh diode , sehingga jumlah elektron yang menuju anoda akan bertambah. Tenaga listrik yang dihasilkan kemudian diteruskan ke amplifier, setelah itu baru ke sistem pembacaan skala yang biasanya dalam satuan absorbansi.

SSA merupakan pilihan utama untuk analisa unsur logam , terutama untuk sampel yang konsentrasinya rendah , hal ini disebabkan oleh :

1)Dapat menetapkan kadar logam dari suatu campuran yang sangat kompleks dengan cepat dan ketepatan tinggi.

2)Dapat menetapkan Kadar logam dari kepekatan yang sangat kecil sampai besar.

3)Dapat menetapkan kadar logam tertentu dengan kepekatan relatif kecil walaupun ada unsur lain yang kepekatannya relatif sangat besar tanpa perlu dilakukan pemisahan terlebih dahulu.



C.Uraian Metoda Validasi

1.Standar Sistem Mutu

Kimia analitik merupakan ilmu pengetahuan yang secara teori maupun praktek sering diterapkan diberbagai laboratorium dengan berbagai cara. Metode analitik sendiri seringkali berkembang seiring perkembangan zaman, diperbaharui serta adanya studi kolaborasi dalam tiap aplikasinya. Dalam hal ini hanya hasil analisis laboratorium yang berkualitas yang dapat diterima konsumen termasuk didalamnya

kualitas jasa dan pelayanan laboratorium. Hal tersebut didorong dengan adanya persaingan bebas disegala bidang, sehingga laboratorium yang tidak bisa mensejajarkan diri dengan ketentuan yang dikeluarkan oleh badan yang bisa menjamin keberadaan standar tersebut akan tertinggal dan akan ditinggalkan oleh konsumennya.

Meningkatnya persaingan tersebut tidak bisa dilepaskan dari kecenderungan yang terjadi pada kebijakkan dan program yang diterapkan oleh organisasi internasional. Sehingga pada tahun 1976 FDA membuat usulan peraturan tentang GLP (Good Laboratory Practise). Penerapan GLP sendiri bertujuan untuk meyakinkan bahwa data hasil uji yang dilakukan laboratorium telah benar, (good planning and execution, good sampling, good analytical, good measurement, good documentation, and good house keeping). Jadi GLP adalah alat manajemen laboratorium yang memperlakukan bagaimana mengorganisasikan laboratorium pengujian dengan tujuan mencegah kesalahan serta meningkatkan dan menjaga mutu data hasil uji laboratorium.

Sebagai sistem akreditasi yang berlaku di dunia adalah ISO/Guide 25: 1978 yang merupakan edisi pertama dan mulai ditetapkan. Kemudian direvisi dengan ISO/IEC Guide 25: 1982, kemudian disempurnakan lagi dengan ISO/IEC 25: 1990. Kemudian standar tersebut disempurnakan lagi menjadi ISO/IEC 17025 : 2000 “General Requirements for the Competence Testing and Colaboratories”) Sekarang ISO/IEC 17025 : 2005.(KAN)

ISO/IEC 17025 berisi tentang semua persyaratan yang harus dipenuhi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi, jika laboratorium tersebut ingin menunjukkan  bahwa laboratorium telah menerapkan sistem mutu, mempunyai kemampuan secara teknis, dan dapat menghasilkan data yang valid. Standar internasional ini digunakan untuk mendukung kegiatan laboratorium atau juga digunakan untuk kesesuaian atau pengakuan suatu kompetensi laboratorium. Isinya sendiri merupakan 14 persyaratan manajemen dan 10 persyaratan teknis.

Persyaratan manajemen  meliputi perbaikan :

a.Organisasi

b.Kaji ulang manajemen

c.Audit internal

d.Pengendalian ketidaksesuaian pekerjaan pengujian dan atau kalibrasi

e.Pelayanan pelanggan

f. Tindakan perbaikan

g.Pembelian jasa dan perbaikan

h.Subkontrak pengujian dan kalibrasi

i. Pengaduan

j. Tindakan pencegahan

k.Pengendalian dokumen

l. Kaji ulang permohonan tender atau kontrak

m.Pengendalian rekaman

n.Sistem mutu



Persyaratan teknis meliputi :

a.Metode pengujian dan kalibrasi serta validasi metode

b.Akomodasi dan kondisi lingkungan

c.Sampling

d.Personel

e.Laporan hasil penanganan sampel yang akan diuji atau dikalibrasi

f. Peralatan

g.Mampu telusur pengukuran

h.Jaminan mutu hasil pengujian dan hasil kalibrasi.

2.Validasi Metode Uji

Tujuan utama yang harus dicapai oleh suatu laboratorium penguji adalah dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid). Secara sederhana hasil uji yang absah dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi dan presisi yang baik. Metode uji ini memegang peranan penting dalam memperoleh hasil uji yang memiliki akurasi dan presisi yang baik.

Pada proses analisis disamping pengujiannya dilakukan oleh tenaga kerja yang telah diberikan pelatihan dengan sarana dan prasarana yang menunjang. Penggunaan metode yang valid juga memegang peranan penting. Hal tersebut tentu saja untuk mendapatkan data yang valid. Sebagai konsekuensinya tentu saja hal tersebut mengharuskan sebuah laboratorium untuk melakukan validasi metode yang dipakai untuk pengujian di laboratorium. Hal ini juga memberikan nilai lebih untuk laboratorium tersebut sebagai satu point akreditasi dan kontrol kualitas untuk laboratorium tersebut.

Sebagai bukti bahwa laboratorium telah melakukan validasi metode, laboratorium harus mencatat hasil yang diperoleh, prosedur yang digunakan untuk validasi, dan suatu pernyataan bahwa metode sesuai dengan penggunan yang dimaksud. Perlu diperhatikan bahwa validasi metode adalah keseimbangan antara biaya, resiko, dan aspek teknis.

Karena itu hal-hal yang biasanya menjadi pertimbangan dalam melaksanakan validasi metode antara lain :

a.Keterbatasan biaya, waktu, dan personal,

b.Kepentingan laboratorium,

c. Kepentingan pelanggan,

d.Diutamakan untuk pekerjaan yang bersifat rutin.

Suatu metode analisa mempunyai banyak faktor yang bisa mempengaruhi hasil pengujiannya mulai dari alat, manusia, metode, suhu, yang semuanya sangat mungkin menyebabkan kesalahan dalam suatu analisa. Karena itu perlu kita ketahui suatu metode analisa tersebut masih bisa dipakai atau tidak. Dalam hal ini suatu metode analisa perlu divalidasi apabila :

a.Suatu metode tersebut harus dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus,

b.Metode yang selama ini sudah rutin direvisi untuk suatu pengembangan atau diperluas untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru,

c.Hasil qualiti kontrol menunjukkan bahwa metode yang sudah rutin tersebut berubah terhadap waktu,

d.Metode rutin yang digunakan di laboratorium yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda.



3.Pengertian Validasi Metode

Validasi metode analisis adalah proses penilaian terhadap parameter analitik tertentu berdasarkan percobaan, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi syarat sesuai untuk tujuan penggunaan. Dengan kata lain, validasi metode merupakan proses mendapatkan informasi penting untuk menilai kemampuan sekaligus keterbatasan dari suatu metode. Atau validasi bisa juga adalah suatu pembutian dengan cara yang sesuai bahwa setiap bahan, proses, prosedur, kegiatan, sistem perlengkapan atau mekanisme yang digunakan dalam produksi dan pengawasan akan senantiasa mencapai apa yang diinginkan.

4.Tujuan Validasi Metode

Tujuan memvalidasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. Selain itu tujuan dari validasi metode yaitu untuk :

a.Hasil analisis absah/valid, dapat dipercaya dan dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah,

b.Hasil analisis menunjukkan kesesuaian dengan tujuan pengujian,

c.Menentukan batas suatu metode misalnya presisi, akurasi, batas deteksi, kepekaan, pengaruh matriks, dan lain-lain.

d.Membuktikan bahwa metoda analisa yang sudah tervalidasi dapat digunakan untuk menganalisa contoh produk secara konsisten.

5. Komponen Validasi

Komponen validasi meliputi :

a.Fasilitas / Bangunan.

Desain bangunan mencakup :

1)Pengaturan sistem udara ruangan.

2)Pembagian ruangan kedalam kelas A, B, C dan D.

3)Arah udara, tekanan udara ruangan, pergantian udara per jam, pemakaian filter udara, Laminar airflow dan lain-lain.

4)Konstruksi lantai, dinding , langit-langitdan permukaan peralatan yang licin dan mudah dibersihkan untuk mencegah adanya kontaminasi.

5)Sistem pengaturan suhu dan kelembaban udara ruangan.

6)Kelengkapan SOP ( Pembersihan , Pengawasan , Monitorng ruangan Pemakaian peralatan, Pemakaian instrumen, Kalibrasi dan lain-lain ).



b. Operator / Analis

Operator atau analis yang melakukan analisa harus memenuhi :

1)Kualifikasi atau Pendidikan. Minimal lulusan SMK jurusan Analis Kimia.

2)Tugas dan tanggung jawab. Menjalankan tugas dengan baik, jujur dan bertanggung jawab.

c.Prosedur Analisa

Prosedur Analisa yang telah dilakukan harus memiliki syarat sebagai berikut.

1)Prosedur metoda analisa yang akan atau telah divalidasi

2)Riwayat prosedur metoda analisa. Pembuat dan Pemodifikasi dan kadaluarsa metoda analisa.

3)Metoda analisa hasil modifikasi.

4)Protokol validasi ( Rencana kerja berikut persyaratan kelulusan validasi metoda analisa ).

d. Peralatan terkalibrasi dan sistem penunjang yang kritis

Komponen ini meliputi :

1)SOP ( Standar Operating Prosedur )

2)Instrument. ( AAS, Spektrofotometer, Flamefotometer )

3)Monitoring lingkunagan.

4)Peralatan analisa / glassware.

5)Sistem Kalibrasi rutin

6)Kualifikasi sistem dan equipments.



e.Bahan awal / contoh / standar

Komponen ini meliputi :

1)Kemurnian zat atau standar.

2)Bahan baku penunjang.

3)Contoh produk.

4)Dokumen cara pembuatan contoh produk.

5)Formulasi / komposisi bahan baku contoh produk.





D.Proses Penetapan Kalsium Dalam Sampel Metoda Destruksi Secara SSA

1.Dasar

Sampel yang berupa padatan, didestruksi dijadikan larutan. Kemudian sampel yan telah berupa larutan, bersama bahan bakar diubah menjadi aerosol dan dimasukkan ke dalam pembakar yang kemudian akan dijadikan atom-atom bebas.Atom bebas tersebut mengarbsob energi panas hingga terjadi atom tereksitasi. Seberkas sinar yang berasal dari lampu katoda yang memiliki intensitas dan panjang gelombang tertentu dilewatkan, maka sebagian sinar diteruskan dan sebagian diserap. Pengurangan intensitas sinar dapat dideteksi oleh detektor.







2.Tujuan

Untuk mengetahui kadar kalsium dalam sampel.

3.Alat yang digunakan

a.Spektrofotometer serapan atom GBC Avanta 932plus

b.Kaca Arloji.

c.Neraca Analitik.

d.Gelas Ukur 10 ml.

e.Labu Semprot.

f.Corong.

g.Kertas Saring.

h.Pipet Volume 5 ml dan 10 ml.

i.Labu Ukur 100 ml empat buah dan 250 ml satu buah.

j.Piala Gelas 400 ml dan 800 ml

4.Bahan yang dibutuhkan :

a.Sampel CaCl2

b.Air Suling

c.HNO3 pekat ± 2,5 ml

d.HCl 1:1 ± 2,5 ml

5.Cara kerja

a.Destruksi Sampel

1)Ditimbang sampel CaCl2 sebesar ± 0,5 gram.

2) Masukkan ke dalam piala gelas 100 ml.

3)Ditambahkan HNO3 pekat ± 2,5 ml

4)Ditambahkan HCl 1:1 ± 2,5 ml

5) Panaskan diatas penangas ± 5 menit

6)Diencerkan dengan air suling di dalam labu takar 250 ml sampai tanda tera. (Larutan Induk Sampel )

b.Pembuatan Range Perkiraan Konsentrasi

Dari larutan induk contoh, contoh dibuat range dengan pengenceran 50 kali, 100 kali, dan 200 kali. Masing – masing satu buah. Setelah perkiraan diketahui, dilakukan perlakuan duplo.

c.Pembuatan Deret Standar Ca

Deret Standar yang dipakai adalah Standar Ca 1, 2, 3, dan 4 ppm. Dalam Analisa ini, deret s tandar yang dipakai adalah yang telah tersedia di Laboratorium PT. Nalco Indonesia.

d.Pengukuran

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dan deret standar kalsium 1, 2, 3, dan 4 ppm. Panjang gelombang yang digunakan untuk logam Ca adalah 427,7 nm.

E. Tahap Validasi



Kehandalan dari suatu metode analisa dalam suatu pemeriksaan dilaboratorium adalah suatu ukuran untuk menilai sampai seberapa jauh tes tersebut dapat digunakan. Untuk itu perlu adanya parameter yang bisa menunjukkan handalnya suatu metode analisa. Begitu pula dalam melakukan validasi suatu metode analisa, parameter tersebut haruslah mempunyai karakteristik yang mampu mengarahkan pada bagus atau tidaknya atau mutu dari suatu metode analisa.

Parameter yang biasanya dipakai dalam suatu validasi metode meliputi :

1.Akurasi.

2.Linieritas

3.Presisi.

4.Limit Deteksi.

Dalam pelaksanaannya tiap parameter tidak harus selalu dipakai, tergantung validasi metode apa yang akan kita lakukan, juga harus diperhatikan tingkat validasi macam apa yang dibutuhkan. Batasan dan uraian validasi metode analisa yang diberikan oleh The Eropean Community, The United State Food and Drug Administration, The United State Pharmacopecia (USP), The Japanese Ministry of Health and Wealfare, The International Conference on Harmonisation (ICH), dan The Canadian Health Barauch.

Prosedur Validasi :



1.Uji akurasi (ketepatan)



Akurasi prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil uji terhadap nilai sebenarnya yang dapat diterima.

Uji ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan Standar pembanding kedalam sampel yang akan diperiksa ( spike ), kemudian dilakukan uji blanko (sampel tanpa penambahan larutan baku standar). Sampel yang telah diketahui kadarnya, diumpamakan belum diketahui konsentrasinya. Kemudian ditetapkan nilai targetnya,



yaitu 2 ppm. Nilai target dipakai nilai tengah dari deret standar. Spike yang diperkirakan X ppm dengan volume 100 ml, ditargetkan konsentrasinya agar menjadi 2 pm dengan cara mengurangi volumenya 2ml dan titambahkan 2 ml dari standar induk 100 ppm. Cara ini dikenal sebagai recovery



Hasil perolehan kembali dinyatakan dengan persen.



Nilai recovery =





2.Uji Linieritas



Uji ini dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi standar dengan empat macam konsentrasi yaitu untuk standar Ca adalah1, 2, 3, dan 4,0 dengan 3 kali ulangan. Dari tiap pengukuran dicari nilai regresi liniernya, kemudian dirata-ratakan. Standar untuk nilai regresi linier adalah ±1.







3.Uji presisi (sensitivitas)



Kepekaan suatu metode uji merupakan ukuran kualitas metode yang menggambarkan kemampuan metode ini untuk mendeteksi adanya suatu komponen dalam contoh uji. Atau dengan kata lain kepekaan ukuran untuk menyatakan besarnya kenaikan respon analitik yang disebabkan bertambahnya satu satuan konsentrasi. Harus selalu diyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan pada proses pengukuran hanya berasal dari analit dan bukan berasal dari senyawa lain.

Uji sensitivitas dilakukan dengan mengukur satu macam standar logam Ca yaitu, 2ppm dengan 3 kali ulangan, kemudian data hasil absorb dihitung rata-rata dan simpangan baku relatif (RSD).





4.Uji limit deteksi (LOD)



Uji ini dilakukan dengan mengukur konsentrasi standar yang paling rendah yang dapat terdeteksi Absorbansinya , yaitu standar 1 ppm. Pengukuran diulang sebanyak 5 kali. Cara perhitungan menurut petunjuk Instruction Manual GBC AVANTA 932plus yaitu :



LOD = 3 X SD









F.Metoda Verifikasi Alat Ukur



1.Definisi VERIFIKASI , AKLIBRASI danKETELUSURAN.

Pada dasarnya untuk memenuhi harapan pelanggan , jaminan mutu suatu produk dan pelayanan menjadi penting bagi setiap perusahaan. Kontrol , kalibrasi atau verifikasi dan pemeliharaan instrument ukur atau alat uji merupakan bagian dari standar system mutu.

Kalibrasi , verifikasi dan ketelusuran mengacu ke standar Nasional maupun internasional yang merupakan persyaratan penting artinya peralatan tersebut harus dikalibrasi atau diverifikasi dengan standar yang mempunyai ketelitian lebih tinggi dan standar tersebut juga harus dikalibrasi dengan standar yang lebih tinggi.

Kalibrasi , verifikasi dan ketelusuran sangat penting karena produsen atau pembuat produk dan pelanggan dapat mengukur dengan ukuran yang sama, sehingga suatu komponen dapat saling dipertukarkan satu sama lain.

Menurut Australian Standar 2415 : 1980, Kalibrasi adalah semua operasi untuk tujuan menentukan nilai kesalahan pengukuran alat , pengukuran bahan danpengukuran standar. Menurut BBIA 2002, Kalibrasi adalah kebenaran nilai- nilai yang ditunjukan oleh instrument ukur atau system pengukuran atau nilai- nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai kebenaran konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau Internasional.

Menurut Dr Sumardi 2003, Kalibrasi adalah suatu proses pengukuran alat ukur yang berkaitan dengan suatu garis tanda atau garis pembagian dari suatu peralatan.

Menurut Dr Sumardi 2003 , Verifikasi adalah proses dimana ditentukan persesuaian antara suatu peralatan laboratorium dengan spesifikasi yang tertera untuk peralata tersebut, termasuk penentuan kesalahan pada suatu titik atau lebih.





2.Tujuan Verifikasi dan kalibrasi

Tujuan verifikasi maupun kalibrasi adalah menentukan deviasi atau penyimpangan kebenaran nilai konvensional penunjukkan suatu instrument ukur dan menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional maupun internasional. Manfaat kalibrasi bagi laboratorium adalah menjaga kondisi instrument ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya.



3.Syarat kalibrasi atau verifikasi

a.Standar acuan yang mampu telususr ke standar nasional maupun internasional.

b.Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional maupun internasional

c.Personil kalibrasi ynag terlatih yang dibuktikan dengan sertifikasi dari laborarorium kalibrasi yang terakreditasi.

d.Ruangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi , seperti suhu , kelembaban , tekanan udara , aliran udara dan kedap getaran.

e.Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik atau tidak rusak.

4.Sumber – sumber yang dapat mempengaruhi hasil kalibrasi atau verifikasi

Terjadinya perbedaan uji pada umumnya disebabkan oleh kurangnya penerapan GLP., sehingga timbul kesalahan – kesalahan

Sumber kesalahan tiu misalnya dari :

a.Laboratorium

Pengelolaan dan lingkungan di dalam laboratorium yang kurang mendukun terselenggaranya pengujian dengan baik.

1)Peralatan / instrumentasi yang kurang terjaga.

2)Reagen, bahan kimia, standar , dan sebagainya yang kurang terjamin kemurniannya.

3)Kurang adanya control terhadap kualitas hasil uji dan hasil uji tidak mampu telusur ke standar yang relevan.

b.Metoda Penguian

Penggunaan metoda yang belum divalidasi unjuk kerjanya untuk laboratorium yang bersangkutan.

c.Pengumpulan , pengolahan dan pelaporan data

Karena kurang baiknya pengamatan , pencatatan , dokumentasi pengecekan / perhitungan , interpretasi, pelaporan data.

d.Analis / personil penguji

Adanya kekurangan dalam hal latar belakang pendidikan , pelatihan , supervisi atau adanya beban kerj ayang berlebihan.



5.Metoda Kalibrasi

Kalibrasi untuk keperluan akreditasi harus dilaksanakan oleh institusi yang memiliki otoritas khusus. Untuk keperluan rutin cukup menggunakan teknik kalibrasi yang sederhana yang tidak memerlukan material standar yang mahal dan tidak memerlukan otoritas.

Alat yang digunakan untuk keperluan control tetap harus dikalibrasi agar kesalahan pengukuran dapat dihindari dan alat yang tidak layak pakai disingkirkan.

Pelaksana kalibrasi bias seorang awam sampai ke seorang ahli dari lembaga yang terakreditasi. Kebutuhan keahlian pengkalibrasi ini harus disesuaikan dengan kebutuhan penggunaan alat ukur dirumah tangga , yaitu timbangan kue dan timbangan badan.

Metoda kalibrasi secara umum dibagi 2 yaitu :

a.Metoda telusur ke standar acuan

b.Metoda perbandingan.



Metoda telusur ke standar acuan melakukan kalibrasi alat ukur yang mengacu kepada standar nasional atau internasional.

Di dalam melakukan metoda kalibrasi , diperlukan beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, diantaranya persyaratan umum , kualitas air dan teknik kalibrasi. Persyaratan umum kalibrasi dilakukan dengan menggunakan air atau merkuri dengan cara gravimetri. Pada waktu pengerjaan kalibrasi dengan menggunakan air maka perlu diperhatikan / dicatat suhu air , suhu udara dan tekanan udara sekitarnya , sedangkan bila waktu pengerjaan mengunakan merkuri maka tekanan udara dapat diabaikan terhadap bj merkuri.



Persyaratan umum kalibrasi yang lainnya yaitu kapasitas peralatan dilakukan pada suhu 200C , dihitung berta air atau merkuri yang ditimbang setelah dikoreksi terhadap suhu pemuaian bahan gelas , Bj air atau merkuri dan efek tekanan udara. Khusus untuk peralatan yang mempunyai nilai toleransi < 0,0004 ml, harus dikalibrasi dengan menggunakan merkuri.

Persyaratan kualitas air untuk kalibrasi adalah harus murni , konduktivity kurang dari 2 mikro S, air tersedia dalam jumlah banyak , air harus disimpan di laboratorium sampai mencapai keseimbangan pada suhu kamar.

Pada kalibrasi diperlukan beberapa standar acuan yang mampu telususr. Standar nasional atau internasional yang sering digunakan sebagai acuan antara lain :

a.SNI ( Standar Nasional Indonesia )

b.ISO ( International Standart Organization )

c.ASTM ( American Standar for Material Testing )

d.AS ( Australian Standar )

e.JIS ( Japanese Industrial Standar )

6.Sumber acuan yang digunakan untuk prosedur kalibrasi , ditinjau dari kegunaannya :

a.Sumber yang paling baik yaitu Buku Manual pada setiap instrument.

b.Sumber acuan teknis yaitu SOP perusahaan

c.Sumber secara umum yaitu ASTM, SNI , ISO , AS.

d.Sumber secara praktis yaitu dari SOP alat sejenis ditempat lain.

Instansi yang berhak melakukan kalibrasi internal adalah instansi yang sudah terakreditasi dimana harus mempunyai syarat yaitu alat kalibrasi yang mampu telususr , teknisi kalibrasi yang dibuktikan dengan sertifikat kalibrator , metoda kalibrasi , kondisi dan ruang kalibrasi.

Instansi yang dapat melakukan kalibrasi eksternal adalah instansi yang ditunjuk oleh komite Akreditasi Nasional ( KAN ), diantaranya yaitu BBIA, PPMB, Puslit KIM Serpong, Sucofindo.



7.Prosedur Verifikasi Alat Ukur

a.Verifikasi Labu Takar

1)Dasar

Verifikasi Labu Takar dilaksanakan dengan metoda gravimetric yang kapasitasnya ditetapkan berdasarkan berat air atau merkuri yang dipindahkan dan telah diukur temperature cairannya.

2)Tujuan

Melakukan verifikasi Labu Takar secara benar dengan menggunakan standar yang diakui Nasional maupun Internasional

3)Prosedur Kerja

i.Peralatan yang digunakan

Labu Takar yang terkalibrasi

Wadah penampung

Pipet Tetes

Air Suling

Kertas Saring

Tisue

Neraca Elektronik

Thermometer

Barometer

ii.Persiapan

Siapkan lembar kerja secara lengkap.

Bersihkan labu takar dan keringkan.

Catat semua identifikasi alat yang dikalibrasi.

Catat semua data kondisi lingkungan.



Siapkan Neraca analitik elektronik dan Air suling yang akan digunakan.

iii.Cara Kerja

Siapkan Labu takar yang akan diverifikasi beserta tutupnya.

Bersihkan Labu Takar dan keringkan.

Timbang bobot labu takar kosong beserta tutupnya. Catat data yang diperoleh.

Isi labu takar dengan air suling sampai sedikit di ataas tanda tera.

Seka dengan kertas saring bagian dalam atas labu Takar.

Impitkan air suling sampai tanda tera dengan cara disedot dengan menggunakan pipet tetes. Tutup segera Labu Takar.

Timbang bobot labu takar yang telah berisi air suling beserta tutupnya. Catat data yang diperoleh.

Ukur suhu air suling segera setelah penimbangan.

Keluarkan air suling dari labu takar dengan cara disedot dengan pipet tetes sampai bataas leher labu takar untuk melakukan ulangan ke 2 dan seterusnya

Lakukan instruksi kerja no 5 sampai dengan 8 minimal 5 kali ulangan.



b.Verifikasi Pipet Volume

1)Dasar

Verifikasi pipet volume dilaksanakan dengan metoda gravimetric, yang kapasitasnya ditetapkan berdasarkan berat air atau merkuri yang dipindahkan dan telah diukur temperatur cairannya.



2)Tujuan

Melakukan verifikasi pipet volume secar benar dengan menggunakan standar yang diakui Nasional maupun Internasional.



3)Prosedur Kerja

i.Peralatan yang digunakan

Pipet volume yang terkalibrasi

Wadah penampung

Air suling

Kertas Saring

Tisue

Neraca Analitik Elektronik

Thermometer

Barometer

ii.Persiapan

Siapkan Lembar Kerja secara lengkap

Bersihkan pipet volume dan keringkan

Catat semua identifikasi alat yang akan dikalibrasi

Catat semua data kondisi lingkungan pada lembar kerja

Siapkan neraca elektronik dan air suling yang akan digunakan



iii.Cara Kerja

Cuci pipet Volume sampai bersih , kemudian keringkan bagian luarnya

Cuci penampung air atau botol timbang sampai bersih , kemudian bilas dengan alcohol dan keringkan

Timbang dan catat bobot kosong penampung air

Bilas pipet volume dengan air suling sebelum digunakan, minimal 2 kali

Pipet air suling dengan pipet volume yang akan diverifikasi sampai kira-kira 1 cm di atas tanda tera

Seka Ujung pipet volume dengan tissue atau kertas saring , kemudian impitkan air suling sampai tanda tera

Pindahkan air suling menyentuh ke sisi bagian dalam penampung air atau botol timbang sampai habis tanpa menambah atau mengurangi laju aliran dan biarkan 10 detik. Lakukan Delivery time

Timbang dan catat bobot penampung air atau botol timbang yang telah berisi air pindahan

Ukur suhu air suling segera setelah penimbangan

Lakukan instruksi kerja no 5 sampai no 9 minimal 5 kali

BAB IV


HASIL DAN PEMBAHASAN

A.Hasil Penetapan Kadar Ca dalam Sampel Metoda Destruksi secara SSA.

Hasil Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel CaCl2 dapat dilihat pada table berikut.



Pengenceran

Konsentrasi (ppm)

50 kali

Over

100 kali

Over

200 kali

2,5863

Tabel 2. Hasil Perkiraan Penetapan Kadar Kalsium

Setelah contoh dapat diperkirakan, dilakukan pengukuran duplo dengan membuat dua sampel dan pengenceran yang sama.



Pengenceran

Pengukuran

Konsentrasi

200 kali

Pertama

2,5863



Kedua

2,5773

Tabel 3. Hasil Penetapan Kadar Kalsium

Rata-rata konsentrasi pengukuran = 2,5818

konsentrasi kalsium dalam sampel = 2,5818 X 200

= 516,36 ppm.



Dari data di atas didapat kafar kalsium dalam sampel CaCl2 sebesar 516,36 ppm. Untuk memantapkan analisa, maka harus dilakukan validasi metoda. Dalam penetapan menggunakan SSA, destruksi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara basah dan kering.Destruksi basah dilakukan dengan cara menambahkan asam-asam oksidator kuat, misalnya HNO3, H2SO4 dan HClO4 pekat. Sedangkan destruksi kering dilakukan dengan cara mengabukan contoh ±5000C, setelah menjadi abu, sampel dilarutkan. Gangguan-gangguan yang mudah terjadi pada SSA antara lain :

1.Gangguan Ionisasi.

2.Gangguan Anion.

3.Gangguan Cahaya Emisi.

4.Gangguan Fisika ( tegangan permukaan dan kekentalan ).

Kesalahan ionisasi terjadi saat adanya logam lain yang mudah terionisasi. Sehingga ion dari logam lain akan masuk ke dalam nyala, yang kemudian akan menjadi pengganggu saat proses absorbsi. Kemungkinan yang terjadi adalah naiknya kadar logam yang diukur. Untuk gangguan anion, terjadi bila dalam matrik sampel logam analit target berdekatan dengan anion-anion yang memerlukan energy tinggi untuk dilakukan pemisahan dari logamnya. Gangguan tegangan permukaan yaitu, bila tegangan permukaan lebih besar, maka mempengaruhi pengambilan jumlah sampel oleh lubang kapiler lebih banyak dari yang seharusnya. Gangguan ini menyebabkan naiknya kadar logam dari yang seharusnya, walaupun sedikit. Gangguan tegangan permukaan berkebalikan dengan gangguan kekentalan. Makin kental sampel, maka makin sedikit sampel yang terhisap.Gangguan cahaya emisi disebabkan oleh logam yang terdapat dalam matrik sampel , tapi disebabkan senyawa tipe organic yang mengemisikan cahaya dengan panjang gelombang yang sama dengan analit target.



B.Hasil Validasi Metoda



Validasi metode adalah merupakan suatu proses pembuktian melalui pengujian analisis di laboratorium untuk memberikan data-data tentang kehandalan suatu metode dari suatu prosedur yang digunakan

(LITEANU et al.).



1.Uji Presisi ( Sensitifitas )



Presisi adalah suatu ukuran penyebaran (dispersi suatu kumpulan hasil), kedekatan dari suatu rangkaian pengukuran berulang-ulang satu sama lain. Presisi diterapkan pada menunjukkan hasil pengukuran individual didistribusikan sekitar nilai rata-rata tanpa menghiraukan letak nilai rata-rata terhadap nilai benar. Uji ini dilakukan dengan mengukur larutan standar Ca tertentu yaitu sebesar 2 ppm sebanyak 3 kali ulangan.

Hasil uji Presisi ( Sensitifitas ) dapat dilihat pada prehitungan dan Tabel di bawah ini.



Tabel 4, Absorbansi Data

Uji Presisi



Perhitungan







Ketidakpastian relatif = X 100%

Dimana = Simpngan Baku

= Rata-rata absorbansi

N = banyaknya ulangan

= Absorbansi

= Kuadrat dari Total Absorbansi

= Total Absorbansi



Data

Ulangan

A

A2

1

0,154

0,0238

2

0,158

0,0250

3

0,148

00219

Tabel 5. Hasil Perhitungan Kuadrat

Absorbansi Uji Presisi





N = 3

= 0,4600

= 0,0707

=

= 0,1533

=

= 0,0033



Ketidakpastian relative = X 100 %

= 2,17 %

Ketelitian = 100 % - Simpangan Baku relatif

= 100% - 2,17 %

= 97,83 %

Dari hasil pengukuran diperoleh nilai simpangan baku relatif logam Ca adalah sebesar 2,17 %. Dari nilai ketidakpastian relatif, dapat diketahui ketelitian kedekatan pengukuran yaitu 97,83%. Makin kecil nilai ketidakpastian relative , maka makin tinggi nilai kedekatan pengukuran. Nilai yang diperoleh tersebut ternyata cukup baik, karena lebih kecil dari pada 5% yang ditentukan. Nilai 97,83 % merupakan persentase kedekatan pengukuran. Jadi antara pengukuran pertama dan kedua adalah sebesar 97,83 %. Dengan demikian analisis logam Ca dalam sampel CaCl2 dengan menggunakan metode destruksi HNO3 pekat dan HCl 1:1, diukur dengan alat spektrofotometer serapan atom dapat dikatakan baik.

2.Uji Linieritas



Linieritas adalah suatu koefisien korelasi antara konsentrasi larutan standar baku dengan absorbans yang dihasilkan yang merupakan suatu garis lurus. Metode analisis yang menggambarkan kemampuan suatu alat untuk memperoleh hasil pengujian yang sebanding dengan kadar analitik alat dalam sampel uji pada rentang konsentrasi tertentu. Uji linieritas dilakukan dengan mencari nilai regresi linier dari absorbansi deret standar yang digunakan saat penetapan kalsium dalam contoh CaCl2 Uji ini dilakukan pengulangan minimal 3 kali. Rata-rata dari tiap ulangan merupakan nilai yang paling valid.



a.Pembacaan Pertama

Deret Standar (ppm)

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

1

0,9879

0,075

2

2,0122

0,151

3

2,9899

0,193

4

3,9989

0,245



Nilai R

0,9930

Tabel 6. Absorbansi Pembacaan

Pertama Uji Linieritas

b.Ulangan ke 1

Deret Standar (ppm)

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

1

1,0113

0,069

2

2,0021

0,157

3

2,9987

0,247

4

3,9895

0,337



Nilai R

0,9999

Tabel 7. Absorbansi Ulangan

Pertama Uji Linieritas



c.Ulangan ke 2

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

1

1,0012

0,074

2

2,0211

0,157

3

3,0011

0,198

4

3,9995

0,335



Nilai R

0,9764

Tabel 8. Absorbansi Ulangan

Kedua Uji Linieritas











d.Hasil Tiap Pengukuran

Pengukuran

Nilai Regresi Linier

Pembacaan Pertama

0,9930

Ulangan ke 1

0,9999

Ulangan ke 2

0,9764

Rata - rata

0,9898

Tabel 9. Rata-Rata Nilai Regresi Linier



Berdasarkan hasil pengujian uji linieritas dengan 3 kali pembacaan, didapat rata-rata nilai R sebesar 0,9898. Nilai ini cukup baik karena mendekati 1. Oleh karena itu penetapan kadar kalsium dalam sampel CaCl2 metoda destruksi basah menggunakan HNO3 pekat dan HCl 1:1 secara SSA dapat dikatakan baik.







3.Limit Deteksi

Limit deteksi adalah konsentrasi larutan standar baku terendah yang dapat menghasilkan absorbans yang terdeteksi.

Limit Deteksi = 3






Dimana = Simpngan Baku

= Rata-rata absorbansi

N = banyaknya ulangan

= Absorbansi

= Kuadrat dari Total Absorbansi

= Total Absorban



Konsentrasi Standar ( ppm )

Ulangan

Absorbansi

A2

1

1

0,071

0,0050



2

0,076

0,0058



3

0,073

0,0053



4

0,075

0,0056



5

0,071

0,0050

Tabel 10.Data Uji Limit Deteksi



N = 5

= 0,3660

= 0,0267

=

= 0,0732

=

= 0,0020

Limit Deteksi = 3 X 0,0020

= 0,006



Dari beberapa larutan standar baku Ca, dimana yang mendekati batas antara yang terdeteksi dan tidak terdeteksi diukur ulang dan menghasilkan konsentrasi terendah adalah 0,0732 ± 0,006 ppm.



4.Akurasi.

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaianantara hasil suatu pengukuradan nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu seberapa dekat pengukuran terhadap nilai benar, yang diperkirakan (AOAC, 1993). Untuk mengukur ketepatan hasil dari analisis yang telah dilakukan, dalam hal ini perlu dilakukan uji perolehan kembali. Dicoba dua perlakukan yang diambil dari satu contoh atau contoh yang sama,masing-masing satu untuk contoh yang ditambahkan standar dan satu lagi untuk larutan blanko (contoh tanpa penambahan larutan standar). Kandungan logam dari masing-masing perlakuaan itu dihitung, maka jumlah kandungan logam dalam contoh berstandar dikurangi dengan jumlah kandungan logam yang terdapat dalam contoh blanko dibagi dengan jumlah kandungan logam dari standar yang ditambahkan dan dikalikan 100%. Cara ini dikenal sebagai recovery.



Hasil Uji Akurasi dapat dilihat di bawah ini.



C blanko ( Sampel tanpa Analit ) ppm

Target Value ( ppm )

Ulangan

C Spike ( Sampel + Analit ) ppm

2,5863

2

1

4,5593





2

4,4633





3

4,4663





4

4,5432





5

4,5863

Tabel 11. Data Uji Akurasi

Rata – rata Konsentrasi spike = 4,5237 ppm

Nilai recovery =

=

= 96,86%



Dari hasil di atas didapat nilai recovery sebesar 96,86%. Hal ini menunjukkan nilai keakuratan pengukuran kadar kalsium metode destruksi sebesar 96,86%. Nilai ini cukup baik karena range standar recovery adalah sebesar 80-120%. Dengan demikian Penetapan kadar logam dengan Metoda Destruksi HNO3 pekat dan HCl1:1 baik untuk digunakan.

Untuk blanko, yang digunakan adalah sampel dari larutan induk sampel dengan pengenceran 200 kali yaitu saat penetapan kadar sampel CaCl2. Target value adalah nilai yang diinginkan untuk dicapai konsentrasinya. Disini digunakan standar 2 ppm, karena mendekati nilai tengah dari deret standar.





C.Hasil Verifikasi Alat Ukur

1.Verifikasi Labu Ukur

a.Identitas Analis

1)Nama Analis : Arief Budiman

2)Tanggal Verifikasi : 31 Maret 2009

3)Tempat Verifikasi : Laboratorium PT. Nalco Indonesia





b.Identitas Alat

1)Nama Alat : Labu Takar

2)Merk : Pyrex

3)Deskripsi

Kapasitas : 100 ml

Toleransi : ± 0,20

Suhu Penunjukkan : 200C

Kelas Penunjukkan : B

c.Kondisi Lingkungan Kerja

1)Suhu Ruang : 280C

2)Kelembaban : 50% RH

3)Tekanan Udara : 991mB



d.Metoda Verivikasi : Laboratorium PT. Nalco Diadopsi dari BBIA



e.Data Hasil Verifikasi

1)Timbangan yang digunakan : Sartorius L220P Seri No 36031321

2)Suhu air Suling : 0C



Skala Uji (ml )

Ulangan

Bobot Wadah Kosong ( gr)

Bobot Wadah + Air ( gr )

Bobot Air

( gr )

Suhu Air Suling 0C

Suhu Ruang 0C

100 ml

1

53,6210

155,0012

99,3802

29,2

28,0



2



154,9736

99,3526

29,2

28,0



3



154,9892

99,3682

29,2

28,0



4



154,9928

99,3718

29,2

28,0



5



154,9823

99,3613

29,2

28,0

Tabel 12. Data Verifikasi Labu Takar





Skala Uji ( ml )

Rata-rata bobot Air ( gram )

Koreksi Table E1/E2

Koreksi Tabel E3

Rata – rata volume air

Toleransi

100 ml

99,36682

0,5070

-0,0049

99,8689

0,1310

Tabel 13. Hasil Verifikasi Labu Takar



f.Perhitungan Verifikasi Labu Takar



1)Koreksi Vessel Tabel E1

T air suling = 29,20C 5,07

Koreksi Vessel 100 ml = 100/1000 X 5,07

= 0,5070





2)Koreksi Vessel Tabel E3

T ruang = 280C -0,049

Tekanan = 991mb

Koreksi Vessel 100 ml = 100/1000 X (-0,049)

= -0,0049



3)Rata –rata Volume air = 99,3668 + 0,507 – 0,0049

= 99,8689



4)Toleransi = 100 – 99,8689

= 0,13108



Pada prosedur verifikasi labu Takar, dilakukan 5 kali ulangan karena dengan 5 kali ulangan tersebut Prosedur Verifikasi Bisa dikatakan valid. Pengulangan dilakukan minimal 5 kali. Untuk penimbangan bobot kosong, dilakukan penimbangan sebanyak satu kali karena yang diukur adalah banyaknya volume yang ditampung, bukan yang dialirkan. Persyaratan Kelas Alat untuk Labu Takar menurut Tabel AS 2167-1978 ukuran 10 ml menunjukkan persyaratan untuk kelas A adalah yang memiliki nilai toleransi ± 0,08ml.

Dan untuk persyaratan kelas B adalah yang memiliki nilai toleransi ± 0,15 ml. Dari hasil diatas menunjukkan bahwa Labu Takar yang diverifikasi masuk ke kelas B.





2.Verifikasi Pipet Volume



a.Identitas Analis

1)Nama Analis : Arief Budiman

2)Tanggal Verifikasi : 31 Maret 2009

3)Tempat Verifikasi : Laboratorium PT. Nalco Indonesia



b.Identitas Alat

1)Nama Alat : Pipet Volume

2)Merk : Pyrex

3)Deskripsi

Kapasitas : 10 dan 5 ml

Suhu Penunjukkan : 200C

Kelas Penunjukkan : B



c.Kondisi Lingkungan Kerja

1)Suhu Ruang : 280C

2)Kelembaban : 50% RH

3)Tekanan Udara : 991mb





d.Metoda Verivikasi : Laboratorium PT. Nalco Diadopsi dari BBIA



e.Data Hasil Verifikasi

1)Timbangan yang digunakan : Sartorius L220P Seri No 36031321

2)Suhu air Suling : ±260C







Tabel 14. Data Verifikasi Pipet Volume



Skala Uji ( ml )

Rata-rata bobot Air ( gr )

Koreksi table E1/E2

Koreksi Tabel E3

Rata – rata volume air

Toleransi

10

9,9654

0,0501

-0,00049

10,01509

0,0150

5

4,9999

0,0250

-0,00025

5,0247

0,0247

Tabel 15. Hasil Verifikasi Pipet Volume



f.Perhitungan Verifikasi Pipet Volume 10 ml

1)Koreksi vessel table E1

T air suling = 29,0 5,01

Koreksi vessel 10 ml = 10/1000 X 5,01

= 0,0501

2)Koreksi vessel Tabel E3

T ruang = 28,0 -0,049

Tekanan = 991mb

Koreksi vessel 10ml = 10/1000 X -0,049

= -0,00049

3)Volume air = 9,9654 + 0,0501 – 0,00049

= 10,0150

4)Toleransi = 10,0150 – 10

= 0,0150





g.Perhitungan Verifikasi Pipet Volume 5 ml

1)Koreksi vessel table E1

T air suling = 29,0 5,01

Koreksi vessel 5 ml = 5/1000 X 5,01

= 0,0250

2)Koreksi vessel Tabel E3

T ruang = 28,0 -0,049

Tekanan = 991mb

Koreksi vessel 5 ml = 5/1000 X -0,049

= -0,00025

Volume air = 4,9999+ 0,0250 – 0,00025

= 5,0247

3)Toleransi = 5,0247 – 5

= 0,0247



Kapasitas alat (ml)

Toleransi



Kelas A

Kelas B

0,5

0,005

0,01

1

0,008

0,015

2

0,01

0,02

3

0,015

0,03

5

0,015

0,03

10

0,02

0,04

15

0,025

0,05

20

0,03

0,06

25

0,03

0,06

50

0,05

0,1

100

0,08

0,15

Tabel 16. AS 2166-1978



Setelah dibandingkan dengan Tabel AS 2166-1978, hasil verifikasi menunjukkan bahwa pipet volume 10 dan 5 ml masuk kedalam kelas B. Verifikasi Pipet Volume dilakukan dengan cara mengukur volume air suling yang dikirimkan ke penampung. Untuk mengakuratkan jumlah volume yang ditampung, maka dilakukan pembacaan bobot kosong sebanyak lima kali. Digunakan air suling dalam kalibrasi, mengingat air suling mudah didapatkan, ekonomis, tidak mudah menguap, dan tidak berbahaya. Sedangkan jika menggunakan raksa atau merkuri selain harganya mahal, raksa juga mudah menguap dan dikhawatirkan akan menyebabkan resiko yang tidak diinginkan. Kesalahan umum yang dapat terjadi saat kalibrasi Pipet Volume antara lain

4)Pemanasan isi pipet karena bagian pipet yang membesar terpegang dalam genggaman tangan.

5)Kesalahan delivery time

6)Mengganggu sisa air yang semestinya tinggal dalam ujung pipet.

7)Kurang berhati – hati dalam penanganan bejana wadah yang ditimbang.

8)Ketidaktelitian dalam menimbang.

9)Kesalahan ketika menera tanda air.



Dilakukan Verifikasi Alat adalah untuk mengetahui kualitas dari alat tersebut. Selain itu untuk melengkapkan komponen validasi metoda. Alat yang digunakan untuk tahap validasi harus terverifikasi.


BAB V


SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Produk-produk PT. Nalco Indonesia berada dibawah pengawasan induk perusahaan yaitu Nalco Chemical company, USA. Dari hasil analisis yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa produk-produk yang dianalisa memenuhi standar mutu yang ada.

Setelah melaksanakan Praktik Kerja Industri (PRAKERIN) di PT. Nalco Indonesia selama kurang lebih 2 bulan, penulis merasa telah memiliki wawasan dan ketrampilan yang lebih dalam bekerja, lebih memiliki gambaran tentang dunia kerja di bagian laboratorium serta dapat mengaplikasikan teori-teori dan praktikum ilmu kimia yang didapat di sekolah. Selain itu, penulis juga bisa mengenal peralatan instrument yang lebih modern, merasa lebih disiplin, lebih mampu bekerja sama, merasa lebih kreatif serta lebih mampu untuk menyelesaikan permasalahan yang dialami selama pelaksanaan PRAKERIN.

Dari hasil penelitian ini dapat diambil kesimpulan bahwa Penetapan Logam Ca dalam sampel CaCl2 dengan metoda destruksi asam nitrat pekat dan asam klorida1:1 diukur dengan alat spektrofhotometer serapan atom sebesar 516,36 ppm dapat dikatakan valid, karena pada analisis validasi metode yang dihasilkan, masih dalam batas standar validasi yang ditentukan.



Hasil Tahap Validasi dapat dilihat pada tabel berikut.

Tahap Validasi

Hasil

Standar

Spesifikasi

Uji Akurasi

96,86

80-120%

Masuk

Uji Presisi

97,83 %

95-99%

Masuk

Uji Linieritas

0,9898

± 1

Masuk

Limit Deteksi

0,006

< 1

Masuk

Tabel 17. Hasil Validasi Metoda Analisis



Proses Validasi Metoda Analisis ini didukung dengan adanya alat yang terkalibrasi. Untuk Hasil Verifikasi alat, dapat dilihat pada tabel berikut.

Nama Alat

Hasil ( Nilai Toleransi )

Standar Toleransi

Spesifikasi





Kelas A

Kelas B



Labu Takar 100 ml

0,1310

0,08

0,15

Masuk Kelas B

Pipet Volume 5 ml

0,0247

0,015

0,03

Masuk Kelas B

Pipet Volume 10 ml

0,02509

0,02

0,04

Masuk Kelas B

Tabel 18. Hasil Verifikasi Alat Ukur



Verifikasi dilakukan pada beberapa alat yang digunakan pada Proses Penetapan. Hal ini karena melihat situasi dan kondisi, terutama waktu.

. Metode uji dilaksanakan secara mantap dan terkendali, untuk mencapai kondisi tersebut diperlukan (1) Personel yang kompeten, (2) Peralatan yang terpelihara, terverifikasi, dan terakreditasi, (3) Pereaksi yang terkontrol, (4) Menggunakan referensi yang terbaru dan pengawasan mutu hasil uji.

Saran

Semoga PT. Nalco Indonesia dapat terus menjalin kerja sama dengan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor, dan dapat menerima kembali siswa-siswi SMAKBO untuk melaksanakan PRAKERIN di perusahaan ini.

Sebaiknya neraca analitik, pH-meter, viscometer dan moisture analizer ditambah mengingat penggunaanya yang sering serta pemakaiannya yang banyak sehingga bisa lebih mengefisienkan waktu kerja. Dan diharapkan agar di dalam laboratorium ditambahkan alat pengering peralatan gelas, dikarenakan adanya analisis sampel yang tidak boleh berkontak dengan air.

1 komentar:

  1. Boleh tanya???
    kamu kan sudah pernah KP di PT Nalco...
    nah aku jg ingin KP disana...
    kira-kira KP disana itu berapa bulan y?
    1 atau 2 bln?
    trus dpt fasilitas apa aja sih?ya buat referensi aja...
    makasih banyak yaa

    BalasHapus